InGenio Journal
Revista de Ciencias de la Ingeniería de la Universidad Técnica Estatal de Quevedo
https://revistas.uteq.edu.ec/index.php/ingenio
e-ISSN: 2697-3642 CC BY-NC-SA 4.0
Volumen 5 | Número 2 | Pp. 31–39 | Julio 2022 Recibido (Received): 2022/02/04
DOI: https://doi.org/10.18779/ingenio.v5i2.519 Aceptado (Accepted): 2022/05/04
Manufactura y caracterización de aleaciones de alta
entropía
(Manufacturing and characterization of high entropy alloys)
Enrique Rocha-Rangel , José A. Castillo-Robles ,
José A. Rodríguez-García , Eddie N. Armendáriz-Mireles
Universidad Politécnica de Victoria, Ciudad Victoria, Tamaulipas, México
erochar@upv.edu.mx, jcastillor@upv.edu.mx, jrodriguezg@upv.edu.mx, earmendarizm@upv.edu.mx
Resumen: Las aleaciones de alta entropía son una nueva clase de aleaciones
multicomponentes, que consisten en cinco o más elementos metálicos con proporciones
equiatómicas. A pesar del gran número de elementos de aleación, las HEA pueden exhibir
fases de solución sólida simples, como las fases cúbicas centrada en las caras y centrada en
el cuerpo. En este trabajo se fabricó la aleación AlxCrCuFeNiTi (x = 0, 0.45, 1, 2.5, 5 mol)
mediante aleado mecánico para determinar el efecto del aluminio en la evolución de fases
durante el proceso y su impacto en las propiedades mecánicas. La molienda de los polvos se
realizó a 300 rpm durante 180 minutos. Los polvos resultantes de la molienda se prensaron a
250 kg/cm
2
. Las muestras prensadas se sinterizaron a 1300°C durante 1 hora. De los
resultados se tiene que, al aumentar la concentración de aluminio, las aleaciones sufren una
transformación de una sola fase FCC a una mezcla de fases FCC y BCC, así como la
precipitación de intermetálicos de FeAl
3
, Al
3
Ni, TiAl y Ti
3
Al. La aleación que alcanzó la
mayor dureza fue la de mayor contenido de aluminio. Estas aleaciones se endurecen
significativamente con la adición de aluminio, debido a la formación de la fase BCC y por la
formación de intermetálicos.
Palabras clave: Aleaciones de alta entropía, aleado mecánico, aluminio, propiedades
mecánicas.
Abstract: High entropy alloys are a new kind of multicomponent alloys, consisting of five
or more metallic elements with equiatomic proportions. Despite the large number of alloying
elements, HEA can exhibit simple solid solution phases, such as face- and body-centered
cubic phases. In this work, the AlxCrCuFeNiTi (x = 0, 0.45, 1, 2.5, 5 mol) alloy was
fabricated by mechanical alloying to determine the effect of aluminum on the phase evolution
during the process and its impact on the mechanical properties. Grinding of the powders was
carried out at 300 rpm during 180 minutes. The powders resulting from milling were pressed
at 250 kg/cm
2
. The pressed samples were sintered at 1,300°C during 1 hour. From results it
can be seen that with increasing Al concentration, the alloys undergo a transformation from
a single FCC phase to mixture of FCC and BCC phases, as well as the precipitation of FeAl
3
,
Al
3
Ni, TiAl and Ti
3
Al intermetallics. The alloy that achieved the highest hardness was the
one with the highest Al content. These alloys harden significantly with the addition of Al,
due to the BCC phase formation and intermetallic compounds.
Keywords: High entropy alloys, mechanical alloying, aluminum, mechanical properties.
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1. INTRODUCCIÓN
Los metales y sus aleaciones han sido parte de la solución a los grandes retos a los que se ha
enfrentado la humanidad desde la antigüedad. Estos materiales generalmente buscan la
combinación de sus propiedades mediante la adición de pequeñas cantidades de uno o más
elementos metálicos dentro de un metal principal. Un gran avance se produjo en 2004 cuando se
publicaron estudios sobre la producción de aleaciones de alta entropía (HEA por sus siglas en
inglés), que presenta una nueva familia de materiales metálicos que abrió un nuevo campo de
estudio dentro de las aleaciones [1-3]. HEA se definen como aleaciones con cinco o más
elementos principales, donde cada elemento tiene la misma concentración en la aleación, por lo
que los elementos metálicos tienen la misma probabilidad de poblar un sitio de red determinado,
logrando una estructura cristalina única. Además de los elementos principales, las HEA pueden
contener elementos menores, cada uno de ellos inferior al 5 %. El nombre de las aleaciones se
debe a que sus estados de solución líquida o sólidos aleatorios tienen entropías de mezcla
significativamente mayores que las de las aleaciones convencionales.
Debido al concepto de diseño distinto, estas aleaciones suelen presentar propiedades inusuales.
Por ello, se ha despertado un gran interés por estos materiales, dando lugar a un nuevo campo
emergente y apasionante. Dentro de los sistemas de estudio los elementos que más aparecen son
los metales de transición Cr, Fe, Co y Ni en combinaciones con otros elementos también de
transición como Ti, Mn y Al. Habiéndose desarrollado así un gran número de aleaciones buscando
que éstas puedan ser utilizadas para diversas aplicaciones que demandan resistencia a altas
temperaturas, oxidación, corrosión y desgaste. Hasta ahora el sistema más estudiado es el
reportado en la literatura como la aleación Cantor que es una aleación con composición
CoCrFeMnNi [4]. Buscando optimizar la microestructura y las propiedades de este sistema, se ha
añadido aluminio y otros elementos, obteniendo algunos resultados muy interesantes [5-11]. Sin
embargo, los mecanismos de refuerzo aún no están claros. Una característica principal de estos
estudios es que en muchos casos las aleaciones han sido fabricadas mediante procesos de fusión
en hornos de arco eléctrico, lo que conlleva la segregación de algunos elementos como el Cu y el
Co. Para eliminar los defectos de fundición y mejorar la microestructura, las aleaciones de alta
entropía pueden prepararse mediante aleado mecánico (MA). Además, la aleación mecánica
también disminuye la tendencia al ordenamiento y conduce a una mayor solubilidad sólida.
Además, también la ruta MA facilita la formación de HEA nanocristalinas [12]. De esta forma se
han procesado mediante aleado mecánico diferentes sistemas, basados en la aleación
CoCrFeMnNi, donde se han añadido otros elementos como Al, Mo, Ti y Zn, buscando aquí
mejorar las propiedades de las aleaciones resultantes y tratando de explicar los mecanismos de
refuerzo de las mismas, mediante observaciones de la microestructura y mediciones de diferentes
propiedades [13-20].
Revisando la literatura, se encuentra que hasta ahora no se ha reportado el sistema
AlxCrCuFeNiTi, donde se estudie el efecto de las adiciones de aluminio en las propiedades de la
aleación. Este sistema podría presentar propiedades interesantes debido a los posibles
intermetálicos que se pueden formar entre estos elementos, además de su tendencia como se ha
reportado en trabajos anteriores a formar estructuras FCC + BCC.
Así, a partir de la revisión de la literatura [21-23] se encontró que el sistema CoCuCrFeNi
utilizado para aplicaciones magnéticas ha sido muy estudiado, pero al sustituir el Co por el Ti la
aplicación se vuelve de carácter más estructural, que es lo que nos interesa. Asimismo,
encontramos que el Cr es promotor de estructuras fcc, mientras que el Cu, Ni y Ti promueven la
formación de estructuras bcc, el Ni puede ayudar a formar las fases g y g' como en las
superaleaciones, el Cr, Ni y Ti promueven la resistencia a la corrosión de la aleación. Por otro
lado, existe la posibilidad de formar intermetálicos entre Cr-Ti, Fe-Ti y Ni-Ti. La adición de
aluminio favorece a la formación de intermetálicos con Fe, Ni y Ti, ayuda a mejorar la resistencia
a la corrosión y a obtener aleaciones más ligeras. Así, el sistema hexacomponente
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AlxCrCuFeNiTi ha sido poco reportado en la literatura, sistema que podría presentar interesantes
propiedades debido a las posibles estructuras que se pueden formar entre sus constituyentes. El
presente trabajo se centra no sólo en la producción de HEA AlxCrCuFeNiTi (x = 0, 0,45, 1, 2,5,
5 mol) mediante el proceso de aleado mecánico, sino también en el estudio del efecto del aluminio
en la evolución de fases durante el proceso y su impacto en las propiedades mecánicas.
2. METODOLOGÍA
Polvos elementales de Al, Cr, Cu, Fe, Ni y Ti de pureza superior al 99% con tamaño de malla
de 325 mallas fueron aleados mecánicamente en un molino planetario (Retch, PM100), utilizando
bolas de ZrO
2
de 3mm de diámetro como medio de molienda, en una proporción de 12:1 peso de
bola: peso de polvo, la molienda se realizó a 300rpm durante 180 min. Los polvos molidos se
recogieron a intervalos regulares de 60, 120 y 180 min, para estudiar la distribución del tamaño
de las partículas en un equipo Mastersizer 2000. Para evitar la oxidación y la segregación de las
partículas de polvo, se usó alcohol etílico como agente de control. Las composiciones estudiadas
fueron AlxCoCrCuFeNi (x = 0, 0.45,1, 2.5, 5 mol). Las muestras se han etiquetado como 1, 2, 3,
4 y 5 para contenidos de aluminio de x = 0, 0.45,1, 2.5, 5 mol respectivamente.
Con los polvos resultantes de la molienda, se fabricaron muestras cilíndricas de 10 mm de
diámetro por 3 mm de longitud a una presión de 250 kg/cm
2
con la ayuda de una prensa uniaxial
(Montequipo, LAB-30-T). A continuación, las muestras prensadas se sinterizaron en un horno
eléctrico (Carbolite, RHF17/3E) al vacío a 1300°C durante 1 hora. La velocidad de calentamiento
fue de 10ºC/min, una vez alcanzado el tiempo de sinterización, se apagó el horno con las muestras
dentro para su enfriamiento gradual. Antes de la caracterización de las muestras sinterizadas,
todas ellas fueron preparadas metalográficamente usando lijas de SiC y paño con una suspensión
de diamante de 3 µm y 1 µm hasta lograr un acabado a espejo. A continuación, se realizaron
algunas observaciones de su microestructura en un microscopio óptico (Nikon, Eclipse MA 200),
la densidad de las muestras se estimó por el principio de Arquímedes según norma ASTM C20-
00 [24], las fases presentes se determinaron con ayuda de un equipo de difracción de rayos-X
(Siemens modelo D-5000), en barridos de 2 de 20 a 80°, empleando velocidades de barrido de
2°/min. Para la determinación de la dureza se siguió los estándares descritos en la norma ASTM
C1327 [25], para ello se empleó una carga de 500 gramos fuerza durante 10 s de penetración.
Finalmente, para determinar la distribución de elementos metálicos en la aleación se usó
espectroscopia dispersiva de rayos-X.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. Distribución de tamaño de partícula
La Figura 1 muestra la distribución del tamaño de partícula para la mezcla de polvo (CrCuFeNiTi)
molida durante 1, 2 y 3 h en un molino de tipo planetario. En la figura se puede observar que a
medida que aumenta el tiempo de molienda la distribución de tamaños de partícula es menor, sin
embargo, el tamaño de partícula también es menor ya que en la muestra molida durante 3 horas
el tamaño oscila entre 2.5 y 4 micras, mientras que el tamaño de partícula para la muestra molida
durante 1 hora este tamaño varía entre 2 y 8 micras. Con respecto a la muestra molida durante 3h
se tiene que el tamaño mínimo de 2.5 micras es mayor al de las muestras molidas durante menos
tiempo, probablemente estos tamaños se deban a la aglomeración de polvos muy finos obtenidos
a mayores tiempos de molienda. De manera general se observa que con el incremento del tiempo
de molienda se forma un polvo más fino y de tipo monomodal.
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Figura 1. Distribución del tamaño de las partículas de la mezcla de polvo CrCuFeNiTi,
graficada vs. tiempo de molienda.
3.2. Densidad relativa
En la Figura 2 se presentan los valores de la densidad relativa alcanzada por las diferentes
muestras después de la sinterización a 1,300°C durante 1h. En esta figura se observa que la
densidad está en torno al 93%, siendo un poco mayor para la muestra sin adición de aluminio,
mientras que para la muestra con Al = 1 mol el valor de la densidad es bajo, esto último se debe
a que se observaron grietas en la muestra después de la sinterización. Se puede comentar que los
valores de densidad alcanzados no fueron muy altos y es necesario modificar las condiciones de
procesamiento como mayor tiempo y temperatura de sinterización para mejorarlo. Aquí
igualmente es importante aclarar, que la densidad relativa, se calculó dividiendo la densidad real
de las muestras, obtenidas por el método de Arquímedes, entre la densidad teórica de cada
aleación, la cual se calculó a partir de la regla de las mezclas y el resultado de este cociente se
multiplicó por 100.
Figura 2. Densidad relativa y microdureza de las HEA sinterizadas durante 1h a 1,300°C como
una función del contenido de aluminio (x). AlxCrCuFeNiTi (x = 0, 0.45, 1.0, 2.5, 5.0 % molar,
respectivamente).
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3.3. Dureza
En la Figura 2 también se muestran los valores resultantes de las mediciones de microdureza
realizadas en cada una de las muestras del estudio. En esta figura se observa el efecto importante
que tiene el aluminio sobre la dureza del material, ya que la dureza aumenta a medida que aumenta
también el contenido de aluminio en las muestras, siendo hasta aproximadamente un 30% mayor
en la muestra con el máximo contenido de aluminio en comparación con la muestra a la que no
se le añadió este metal. La razón de este comportamiento puede deberse a la formación de los
intermetálicos que el Al puede formar con el Fe, el Ni y el Ti. Sin embargo, el incremento en la
dureza de las aleaciones, igualmente, es debido a la transformación de la fase BCC a la fase FCC.
3.4. Análisis de fases
En la Figura 3 se muestran los patrones de DRX por difracción de rayos X de las aleaciones
de alta entropía AlxCrCuFeNiTi sinterizadas con diferentes contenidos de aluminio. En la figura
se observa que los elementos metálicos se alean formando una solución sólida a través de una
estructura cristalina simple FCC y también de la estructura BCC. Al aumentar la cantidad de Al,
las HEA tienden a transformarse de la fase FCC simple a una mezcla de fases FCC y BCC. Se
observa que entre los 38 y los 42 grados, hay algunos planos de difracción cuya intensidad
aumenta a medida que se eleva el contenido de aluminio. Estos picos deben su presencia a la
formación de diferentes compuestos intermetálicos del tipo TiAl, Ti
3
Al, Al
3.2
Fe y Al
3
Ni. Estudios
anteriores [23] muestran que el orden de aleación está relacionado con el punto de fusión de los
elementos; es decir, cuanto más bajo es el punto de fusión, es más sencillo que se forme la
aleación, lo que explica aquí, por qué el aluminio ha formado algunos compuestos intermetálicos.
Además, el tipo de estructura cristalina del elemento que interactúa influye en el mecanismo de
aleación, de modo que los elementos de la misma estructura cristalina se disuelven fácilmente
entre sí [26, 27].
Figura 3. Patrones de difracciones de las HEA AlxCrCuFeNiTi, sinterizadas
con diferente contenido de aluminio.
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3.5. Microestructura
En la Figura 4 se muestran las microestructuras de las HEA sinterizadas, tomadas del
microscopio óptico. En general, la microestructura está formada por granos irregulares de
diferentes tamaños y morfologías (angulares, redondeados). Cabe destacar el mayor tamaño de
los granos de color amarillo brillante a bajas concentraciones de Al (2). Estos granos están
asociados a la presencia de compuestos intermetálicos, detectados por DRX, que se forman tras
la reacción del aluminio con los elementos presentes en la aleación. Aparentemente, se obtienen
partículas intermetálicas más finas a partir del 5 % molar de Al (5). Cuanto mayor es la cantidad
de Al en los HEA, menos porosidad se observa, es decir, se consigue una mayor densidad
aparente. La porosidad se identifica como las zonas oscuras (negras) en las imágenes.
Figura 4. Microstructura de las diferentes aleaciones de alta entropía,
observada con un microscopio óptico, fotos tomadas a 10X.
3.6. Análisis por espectroscopia de rayos-X
La parte izquierda de la Figura 5 muestra una imagen representativa de EDS del mapeo de
metales realizado en el recuadro coloreado del interior de la figura, mientras que la parte derecha
de la Figura 5 muestra la composición química medida por EDS en la misma zona. En este
espectro se observa la presencia de todos los elementos metálicos que constituyen la aleación. La
composición detectada coincide con las adiciones de metales al principio del experimento. Como
se mencionó en la sección de difracción de rayos X, tras la sinterización, en las aleaciones
AlxCrCuFeNiTiAl coexisten dos soluciones sólidas que tienen estructuras FCC y BCC.
Normalmente, en las aleaciones multicomponentes pueden formarse fácilmente compuestos
intermetálicos y otros compuestos complejos. Algunos autores han informado de que la presencia
de Ti en la aleación facilita la aniquilación de la fase BCC, mientras que la formación de la fase
BCC suele depender de la concentración de Al [28]. Y como ya se mencionó anteriormente la
formación de los compuestos intermetálicos debido a los incrementos del contenido de aluminio
en las aleaciones, favorecen los incrementos de dureza de la aleación situación que pueden
corroborarse en las figuras 3 y 2 respectivamente.
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Figura 5. Mapeo por EDS en la microestructura de la muestra con 2.5% mol.
4. CONCLUSIONES
• La combinación de aleado mecánico y sinterización resulta ser una ruta experimental
efectiva, para retener la alta entropía en las aleaciones. Mientras que la primera conduce
a un tamaño de partícula más fino, induce a la distorsión de la red y facilita la unión
metálica en el estado sólido, la segunda promueve la difusión de los iones metálicos y,
por lo tanto, promueve la solubilidad y la densificación.
• Aunque, las condiciones de molienda establecidas promovieron efectivamente la
reducción del tamaño de las partículas en el sistema estudiado, las condiciones de
sinterización influyeron notablemente en la microestructura final y, por tanto, en las
características físicas de los especímenes. En este sentido, se podían obtener cuerpos más
densos aumentando la temperatura de sinterización, evitando al mismo tiempo el tiempo
de retención sobre la sinterización.
• Al aumentar la concentración de Al, las aleaciones de alta entropía sufren una
transformación microestructural, de una sola fase de FCC a una mezcla de fases
coexistentes hechas de fases de FCC y BCC, así como la precipitación de compuestos
intermetálicos de FeAl
3
, Al
3
Ni, TiAl y Ti
3
Al.
• La aleación HEA que alcanzó la mayor dureza es la que tiene el mayor contenido de Al
(5% mol). Estas aleaciones se endurecen significativamente con la adición de Al, debido
a: la transformación de la fase BCC a la fase FCC, el fuerte enlace atómico entre el Al y
otros elementos, el mayor radio atómico del Al, así como al hecho de que el aluminio
forma compuestos intermetálicos, particularmente con Ni y Ti.
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